Eloxování hliníku

Potřebuji naeloxovat nějaké hliníkové chladiče, kdysi jsem to před mnoha lety dělal a zapomněl detaily jak na to.

Následující tex pochází z astronom.cz a je spojena s jedním dalším textem o eloxování prostě jen proto abych ji snadno našel.

Úvod

Eloxování (anglicky anodizing) patří mezi druh povrchové úpravy kovů a některých slitin. Jedná se o elektrochemický proces, kdy na povrchu kovu (hliníku, titanu, niobu), který je v elektrolytické lázni zapojen jako anoda, dochází ke tvorbě rovnoměrné kompaktní vrstvy oxidu, který je vyrazně tvrdší a chemicky odolnější než kov sám a zlepšuje tak mechanické a chemické vlastnosti eloxovaných výrobků. Nespornou výhodou je také možnost vybarvování této vrstvy průmyslovými barvivy do prakticky libovolného odstínu, což má důvod jak estetický, tak i praktický (např. černění hliníkových součásti optických přístrojů, nebo ploch chladičů). Navíc na rozdíl od organických barviv nanášených pouze na povrch kovu, nemá eloxová vrstva při správném provedení tendenci k odlupování a barvivo je v této vrstvě uzavřeno. Asi nejznámější a nejrozšířenější je eloxování hliníku, kdy na jeho povrchu vzniká vrstva oxidu hlinitého se strukturou korundu (důvod tvrdosti vrstvy) silná 5 – 25 mikrometrů. Eloxování hliníku je poměrně jednoduchá operace proveditelná i v domácích podmínkách. Při dodržování určitých pravidel lze docílit efektního vzhledu hliníkových dílů. Dále je uveden velmi zhuštěný návod vycházející z rešerše provedené na internetu a vlastních zkušeností při eloxování.

Potřebné chemikálie a vybavení

• Odmašťovadlo – vodný roztok saponátu případně technický benzín
• Mořidlo – hydroxid sodný s koncentrací 20 hm.%
• Eloxovací lázeň – kyselina sírová v rozmezí koncentrací 15 – 25 hm.%
• Barvivo – barviva určená přímo pro elox, případně lze použít i barvivo DUHA na tkaniny
• Uzavírací roztok – octan nikelnatý 5 g/L (není nezbytně nutný)
• Nádoby na jednotlivé lázně
• Stejnosměrný proudový zdroj
• Vařič

Při přípravě všech roztoků je vhodné vždy používat destilovanou vodu. Docílíme tak reprodukovatelnějších výsledků, lepšího vzhledu výrobků a lepší stability lázní. Jako kontajner na jednotlivé lázně je dobré použít nějakou plastovou nádobu. Na menší díly postačí například 5 litrové kanystry po destilované vodě, od kterých odřízneme vršek. Jako katodu musíme použít hliníkový nebo olověný plech. Provizorně lze například použít i alobalová fólie.

Výpočty

Navážky a objemy chemikálií

Hmotnostní koncentrace látek se počítá jako W[%] = m_L/m_R * 100, kde m_L je hmotnost rozpouštěné látky a m_R hmotnost celého roztoku. Chceme-li tedy připravit cca 800 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 20%, pak navážku 200 g hydroxidu rozpustíme v 800 ml destilované vody. Eloxovací roztok kyseliny sírové budme většinou připravovat ředěním koncentrovanějšího roztoku, například akumlátorové kyseliny prodávané v dorgériích. Potřebné objemy získáme ze směšovací rovnice: c₁*V₁=(V₁+V₂)*c₃, kde V₁ je objem koncentrované kyseliny, V₂ objem přidávané vody, c₁ koncentrace kyseliny před ředěním a c₃ výsledná koncentrace po ředění. Prodávaná kyselina sírová (akumulátorová kyselina) se dodává přibližně v koncentraci 38%. Budeme-li tedy chtít naředit 2 litry roztoku 25% kyseliny sírové, pak dle výše uvedeného vzorce vypočteme (38*V₁=2*25), že potřebujeme V₁=1,32 litru kyseliny a 0,68 litru vody.

Proudová hustota

Velikost proudu při eloxování se řídí velikostí plochy eloxovaného předmětu. Proudová hustota by měla být v rozmezí 5 – 13 mA/cm² při napětí nastaveném v rozmezí 10 – 20 V. Máme-li tedy plech o rozměrech 10×10 cm pak jeho plocha je 200 cm² a proud by měl být nastaven v rozmezí 1 – 2.6 A. Nemáte-li měřidlo protékajícího proudu zabudováno přímo na zdroji pak je vhodné použít ke kontrole sériově zapojený digitální multimetr s měřením proudu.  Na závěr jenom upozorním, že proudovou hustotu je třeba striktně dodržovat pro docílení uspokojivých výsledků, takže než do eloxovací lázně ponoříte tubus svého oblíbeného newtonova dalekohledu nebo duralový rám jízdního kola zjistěte si zdali máte dostatečně silný zdroj proudu, protože budete potřebovat až nekolik desítek ampér.

Doba eloxování

Doba eloxování je závislá od proudové hustoty použité na elox. Platí, že součin času a proudové hustoty by měl být roven 0,77 Ampérminut/cm². Vyjdu li tedy z posledního příkladu, pak doba eloxování při ploše předmětu 200 cm², použitém proudu 1 A by měla být 154 minut a při proudu 2,6 A cca 59 minut. Vypočtenou dobu je třeba brát jako maximální protože při jejím neúměrném prodlužování dojde k pozvolnému rozpouštění vytvořené hydratované vrstvy Al₂O₃.

Plocha katody

Plocha katody (záporné elektrody) by měla být 3x větší než plocha eloxovaného předmětu (anoda). Katoda by zároveň měla být dostatečně a rovnoměrně vzálena od předmětu. V žádném případě se ho nesmí dotýkat, došlo by ke zkratu ! Katoda musí být vyrobena buď z hliníku nebo olova (předpokládám, že titanové pláty doma nikdo nemá).

Pracovní postup

Dále je uveden pracovní postup i s konkrétními koncentracemi lázní, které při eloxování využívám. Na tomto místě ještě chci každého důrazně upozornit, že při eloxování je nakládáno s žíravými látkami a je zacházeno s elektrickým proudem, proto je třeba dbát přiměřené opatrnosti, dodržovat veškerá bezpečnostní opatření a vzniklé odpady likvidovat v souladu s platnou legislativou. Osobně nepřebírám jakoukoli zodpovědnost za škody způsobené na majetku, zdraví nebo životech, při využívání informací zde uvedených.

• Při přípravě (ředění) roztoku kyseliny sírové vždy přilévejte kyselinu po malých částech do vody a roztok neustále míchejte. Při ředění (zejména koncentrované 98% kyseliny) vzniká velké množství tepla a hrozí lokální var roztoku a vystříknutí z nádoby. Při ředění vždy používejte ochranné brýle a rukvice.
• Elektrolýzou vzniká v eloxovacím roztoku na elektrodách vodík a kyslík – hrozí nebezpečí výbuchu. Pracujte v dobře větraných prostorách a vyvarujte se používání otevřeného ohně nebo zdrojů jiskření.
• Při eloxování a moření dochází uvolňovanými plyny ke stripování žíravých roztoků, nevdechujte výpary.
• Sloučeniny obsahující nikl jsou potencionálními karcinogeny. Používejte ochranné rukavice a nevyužitelné zbytky roztoků s niklem odevzdejte ve sběrně nebezpečného odpadu.

Jednotlivé lázně, lze bez problémů používat opakovaně. Musíme ovšem dbát na dokonalé opláchnutí předmětu, abychom si lázně mezi sebou nekontaminovali. Jednou za čas je vhodné lázně přefiltrovat a zbavit se tak vzniklých usazenin. Lázně se připravují čerstvé v závislosti na intenzitě používání. V domácích podmínkách, kdy eloxujeme menší počet dílů stačí výměna lázně tak jednou ročně. Lázeň s barvivem, pakliže není kontaminována vydrží bez problémů několik let.

Odmaštění

Předmět nejprve důkladně odmastíme pomocí kartáčku a saponátu nebo předmět ponoříme dle míry znečištění na 5-10 minut do technického benzínu. Při použití saponátu předmět po odmaštění opláchneme čistou vodou, v případě benzínu necháme předmět pouze oschnout. Po odmaštění se již předmětu nesmíme dotýkat holýma rukama, jinak na výsledném výrobku budou stopy po otiscích prstů (věřte, mám to vyzkoušeno:-). Nejlepší je pracovat v gumových rukavicích, protože nejen že povrch předmětu neznečistíme, ale zároveň máme ruce chráněny před mořícím roztokem a eloxovací lázní.

Moření

Je-li předmět odmaštěn a osušen, ponoříme jej na 10-30 sec. do 20% roztoku hydroxidu sodného při pokojové teplotě. Tato mořící lázeň odstraní zbytky mastnoty ulpělé na předmětu a zároveň povrch vyjasní. Po moření předmět důkladně opláchneme vodou od zbytků hydroxidové mořící lázně. Předmět nesmíme v mořicí lázni zapomenout, hliník se totiž v koncentrovaných roztocích louhů velice snadno rozpouští za vzniku tetrahydroxohlinitanu sodného a vodíku.

Desoxidizace

Tento krok není většinou třeba vůbec provádět. Je vhodný zejména při použití legovaných slitin hliníku a slouží k odstranění např. mědi, křemíku a některých oxidů. K desoxidaci se využívá roztoku síranu železitého, chloridu železitého nebo chloridu měďnatého o koncentraci cca 30 hm.% . Předmět ponecháme v lázni 3 – 5 minut. Jak již jsem psal na začátku, tak tento krok lze většinou vynechat. Desoxidaci je vhodné vyzkoušet při použití určitých hliníkových slitin, které nelze při dodržení dále uvedeného postupu uspokojivě eloxovat.

Eloxování

Nyní musíme eloxovaný díl dokonale vodivě propojit s hliníkovým drátem, který bude sloužit jako přívod proudu. Použijte vždy hliníkové přívodní vodiče, eloxovací lázeň kromě hliníku (titanu, olova) nesmí přijít do styku s žádným jiným kovem, protože by došlo k jeho rozpouštění a znehodnocení lázně. Na tomto místě bych vás chtěl také upozornit na nutnost opravdu dokonalého galvanického spojení předmětu s přívodním vodičem, jinak během eloxování vznikne mezi přívodem a předmětem izolační vrstva Al₂O₃ a eloxování se zastaví. V drtivé většině případů, když se elox nezdaří, jedná se právě o nedokonalé spojení přívodní ho vodiče a eloxovaného předmětu.

Má-li výrobek otvory nebo závity je vhodné vodič natěsno zapasovat do těchto otvorů, jinak musíme vodič ovinout natěsno kolem dílu. Pozor však na to, že v místech dotyku vodiče nebude předmět eloxován. Nyní ponoříme předmět do eloxovací lázně tak, aby se nedotýkal katody. Zapneme zdroj stejnosměrného proudu a pomalu zvyšujeme velikost proudu až do cílové hodnoty, která byla vypočtena z plochy zpracovávaného dílu. To že probíhá elektrolýza poznáme podle unikajících bublinek plynů z povrchu elektrod (katody a eloxovaného dílu). Pakliže se bubliny neobjeví je něco špatně. Buď není předmět vodivě spojen s přívodním hliníkovým vodičem, nebo je přívod proudu někde přerušen. Předmět ponecháme v lázni po dobu vypčtenou z proudové hustoty. Během eloxování nesmí teplota lázně překročit 25°C. Zejména při větších proudových hustotách je nutné chlazení. Optimální je teplota v rozmezí cca 17 – 23 °C. Poklesne-li prudce během eloxování procházející proud, je to opět známka nedokonalého galvanického propojení přívodního vodiče a eloxovaného předmětu. Ve spoji totiž došlo k vytvoření izolační vrstvy a přerušení obvodu – eloxování se zastavilo.

Po dokončení eloxování odpojíme proud, předmět vyjmeme a důkladně opláchneme. Platí pravidlo, že stejnou dobu po kterou byl předmět v eloxovací lázni by měl být po opláchnutí ponechán v destliované vodě pro odstranění zbytků kyseliny sírové. Nyní se můžeme rozhodnout zda předmět budeme dále barvit nebo mu ponecháme přirozenou stříbřitou barvu. V případě, že nebudete předmět barvit, můžete přejít rovnou k bodu Uzavření povrchu.

Barvení

Opláchnutý předmět ponoříme na 15 sec až 30 minut do roztoku barviva o teplotě max. 60°C. Pro barvení používám textilní barvivo DUHA, ktré lze koupit v drogerii. Koncentraci barviva volím v rozmezí 10 – 20 g/l. Doba ponoření je odvislá od požadované sytosti barvy. Dle doby ponoru se může měnit i odstín – moje vlastní zkušenost s modrým barvivem Duha je taková, že při krátkém ponoru byla barva světle fialová a teprve po delším stání v roztoku barviva získal předmět modrý vzhled. Dobu která je nutná k získání požadované sytosti barvy je vhodné odzkoušet na zkušebním kousku plechu, který je ze stejného materiálu jako vlastní eloxovaný předmět. Dále je třeba také počítat s tím, že výsledná sytost barvy bude poněkud nižšší po uzavření povrchu (viz. dále), proto je vhodné ponechat předmět v roztoku delší dobu. Toto už je věcí zkušenosti a cviku. Pozor! Během barvení nesmí dojít k překročení max. teploty (60°C), jinak dojde k uzavření povrchu a výrobek nebude řádně obarven.

Uzavření povrchu

Aby povrchová vrstva oxidu získla po eloxování správné mechanické vlastnosti a došlo k pevné vazbě barviva musí dojít k uzavření pórů přítomných v oxidické vrstvě. Toho je docíleno zahřátím předmětu ve vodní lázni na teplotu 90°C po dobu alespoň 60 minut. Ke zkrácení této doby lze využít například 5% roztoku octanu nikelnatého (nickel acetate) s příměsí 0.5% octanu amonného (není nezbytně nutný) s pH upraveným na hodnotu 5,3-5,6. Pak stačí k uzavření povrchu zahřívat předmět v lázni po dobu 5-10 minut na teplotu 90°C, nebo 20 minut při teplotě 80°C. Výrobek navíc při tomto postupu získá lepší vzhled a mechanické vlastnosti, než při použití pouze destilované vody.

Odstranění starých nebo nepovedených eloxových vrstev

Potřebujeme-li odstranit z povrchu předmětu eloxovou vrstvu, pak ponoříme předmět na několik desítek minut do mořícího roztoku. Stav předmětu průběžně kontrolujeme, abychom ho v lázni nerozpustili.

Řešení potíží

Nejčastějším problémem při eloxování je zejména špatné galvanické spojení dílu s přívodním vodičem, přehřívání eloxovací lázně a tím nedodržení proudové hustoty případně malá plocha a špatná vzdálenost katody.

• Předmět nelze po eloxování obarvit:
  1. předmět nebyl dokonale vodivě spojen s přívodním vodičem
  2. předmět nebyl eloxován dostatečně dlouhou dobu nebo byl naopak v lázni ponechán příliš dlouho
  3. nebyla použita dostatečně velká hodnota proudové hustoty
  4. pro eloxování nevhodná slitina hliníku – zkusit desoxidaci
• Předmět je po obarvení flekatý:
  1. předmět nebyl dokonale odmaštěn – světlé fleky
  2. předmět nebyl rovnoměrně vzdálen od katody – v některých místech byl příliš blízko katodě – tmavé fleky
• Předmět má po eloxu nažloutlou barvu:
  1. použita příliš velká proudová hustota

---

na čištění hliníku od chladící kapaliny, oleje … se mi nejlépe osvědčila solvina a opláchnutí horké vodě.

-při ponoření do louhu sodného a při vlastním eloxování se uvolňují dost dráždivé plyny, provádět to v místnosti je sebevražda!!!

-na přivedení proudu na eloxovaný předmět používám hliníkový vodič s vyříznutým závitem dané velikosti, pokud ho v předmětu nemám dá se použít provizorní nanýtování nebo jen rozklepnutí případně ohnutí vodiče a pevné nasunutí do nějakého otvoru. Jak dopadlo upevnění železným šroubem M3 s matkou po cca 15ti minutách je vidět zde:

-osobně jsem eloxoval v malém celoskleněném akváriu zahrabaném venku ve sněhu, jako katodu jsem použil Al plech.

-barva povrchu závisí na složení materiálu – Al plechy a profily se pokryly zcela průhlednou sklovitou vrstvou, duralové kulatiny pak  našedlým až šedozeleným eloxem.

-pozor na velikost proudu, při překročení udávaných velikostí povrch popraská a zhrubne.

     

-pokud budete předmět barvit, vyvarujte se skutečně veškerých dotyků. Barva pak přilne velice nepravidelně a nepomůže ani následné odmaštění. Jediná náprava je to vše zopakovat: omýt, krátce do louhu a pak do kyseliny tam se to odbarví a opět naeloxovat.

-k barvení jsem použil pouze samotnou barvu duha rozpuštěnou v horké destilce, pokud barvíte víc předmětů, je třeba to dělat najednou protože se pak jinak těžko dosahuje stejný odstín. Po napuštění parafínem nebo olejem barva ještě o trošku ztmavne. Pozor naeloxované profily z továrny se bez odstranění tohoto eloxu se nedají barvit!

 

Náklady:

Destilovaná nebo demineralizovaná voda cca 10Kč/l

Hydroxid sodný cca 40Kč/Kg

Kyselina sírová 96 % cca 110 Kč/l

Barva na textil duha cca 25Kč/kus

ceny v roce 2007